本发明公开了一种用于污水处理的自漂浮凝胶催化剂的制备方法，依次经过水凝胶载体的制备、金属纳米颗粒在水凝胶载体表面的负载和负载金属纳米颗粒的自漂浮水凝胶催化剂的冷冻干燥步骤制备而成，本发明制备得到的自漂浮凝胶催化剂性能稳定，选择性好，制备过程反应条件温和，反应速度快，产率高，易于操作，可回收，减少了二次污染，所制备的自漂浮凝胶催化剂适用于高效的环境修复催化技术领域。