本申请涉及挥发性有机污染物处理技术领域，更具体地说，它涉及一种活性炭/膨胀石墨复合材料制备及其挥发性有机物的吸附应用。包括以下步骤：(1)通过水洗和酸液浸渍预处理活性炭和膨胀石墨两种粉末，备用；(2)配制磷酸氢氧化铝壳聚糖胶状溶液用作粘结剂，制作复合材料微球；(3)活性炭和膨胀石墨在磷酸氢氧化铝壳聚糖胶状溶液中浸渍处理，得到含有两种粉末的胶状物，经由湿法制球、烘干工序，制得活性炭/膨胀石墨复合材料。实现了复合材料室温下微波辐照的致热再生，降低了活性炭吸附材料的热脱附再生成本，有效解决了活性炭类材料VOCs饱和吸附后热再生成本高的工程难题。