本发明涉及一种剩余污泥中胞内与胞外高分子分步回收的方法，包括以下步骤：步骤S1：活性污泥的收集；步骤S2：活性污泥的初步处理；步骤S3：胞外高分子聚合物的回收；步骤S4：阳离子交换树脂的分离；步骤S5：活性污泥的二次处理；步骤S6：胞内高分子聚合物的回收。本发明能最大程度地回收剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物，胞内与胞外高分子聚合物的总提取量高；同时，不会对所提取的胞内与胞外高分子聚合物产生化学污染，达到环境保护和资源回收双重效果，还可使得活性污泥的减量效果明显；胞内与胞外高分子聚合物均为生物高分子，利用其各自特性，可作为吸附剂、土壤改良剂、生物絮凝剂、增稠剂等，扩展市政活性污泥资源化的途径。