本发明公开了一种Sb2O3纳米阵列碳基复合材料及其制备方法和应用。其制备方法包括以下步骤：(1)将碳基材料在锑盐溶液中浸泡；(2)对浸泡后的碳基材料进行退火；(3)将退火后的碳基材料在于外延生长溶液中进行水热反应在所述碳基材料上得到Sb2O3纳米阵列；外延生长溶液中含有锑源、模板剂和沉淀剂。本发明通过改善电极材料的微观形貌提升电化学性能，该复合材料具有良好的倍率性能和循环稳定性。